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《土壤中总镉的测定 固体直接进样电热蒸发原子光谱法》征求意见
来源:     发布时间:2022-11-17 00:00    次浏览    大小:  16px  14px  12px
 标准集团(香港)有限公司资讯:根据《湖南省市场监督管理局关于下达地方标准制修订项目计划的通知》的相关要求,由武冈市特色产业发展中心等单位制定的《土壤中总镉的测定 固体直接进样电热蒸发原子光谱法》湖南省地方标准已完成征求意见稿。按照《地方标准管理办法》的规定,现面向社会公开征求意见。   自20世纪初发现镉(Cd)以来,镉的产量逐年增加。相当数量的镉通过废气、废水、废渣排入环境,造成污染。经研究

  标准集团(香港)有限公司资讯:根据《湖南省市场监督管理局关于下达地方标准制修订项目计划的通知》的相关要求,由武冈市特色产业发展中心等单位制定的《土壤中总镉的测定 固体直接进样电热蒸发原子光谱法》湖南省地方标准已完成征求意见稿。按照《地方标准管理办法》的规定,现面向社会公开征求意见。
 

  自20世纪初发现镉(Cd)以来,镉的产量逐年增加。相当数量的镉通过废气、废水、废渣排入环境,造成污染。经研究发现,镉对土壤的污染主要有水和气两种类型。水污染主要是选矿、电镀、碱性电池等生产的废水排入地面水或渗入地下水引起。气污染主要来自工业废气。镉随废气扩散到工厂四周并自然沉降,污染范围可达数千米,可使工厂周围土壤中的镉浓度达到40mg/kg。
 

  湖南地区是镉排放严重地区,曾曝出过“镉大米”事件。湖南生态环境厅和省农委对土壤和农作物中重金属含量高度重视,近年来每年都要开展土壤和农作物中重金属的普查工作,其中镉含量是调查的重中之重。因此对于土壤样品中镉含量的准确测定方法非常关键。
 

  因此面对日益严重的镉污染,加强提升检验能力是迫切需要解决的问题。现有测定土壤中镉含量的方法主要有GB/T 17141-1997《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》、GB/T 17140-1997《土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法》、NY/T 1613-2008《土壤质量 重金属测定 王水回流消解原子吸收法》、HJ 803-2016《土壤和沉积物 12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》、CJ/T 221-2005《城市污水处理厂污泥检验方法》。这些分析方法均需对样品进行消解、提取等前处理过程,不仅耗时长,消耗了大量试剂,给环境带来了污染,仪器灵敏度差,基体干扰重,对检测人员专业技术水平要求较高。本标准是用固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法测定土壤中镉的含量。
 

  本标准按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第一部分:标准化文件的结构和起草规则》和GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分:试验方法标准》的规定起草。参考GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备;GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法;HJ/T 166 土壤环境监测技术规范;HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法等规程编制。
 

  本标准规定了固体直接进样测定土壤中总镉的方法。本标准适用于土壤中镉含量的测定,当称样量为0.1000g时,总镉的检出限为0.001mg/kg,定量下限为0.003mg/kg。测量范围为0.005~2.0mg/kg。
 

  方法原理:
 

  经风干后的土壤样品导入电热蒸发器后,在空气流下加热样品除去水分和有机质,氮氢混合气将热解样品释出镉,经高温填料(催化剂)选择性抓捕送入氢火焰中原子化,镉原子对228.8nm特征谱线产生吸收,在一定浓度范围内,吸收强度与镉的浓度成正比,采用标准曲线法定量。
 

  仪器和设备:
 

  1.测镉仪:配备样品舟(石英舟或镍舟)、燃烧管、热解管、原子吸收分光光度计。2.镉空心阴极灯。3.分析天平:感量为0.0001g。4.样品粉碎机。5.超声清洗器。6.尼龙筛:0.15mm(100目)。7.一般实验室常用仪器和设备。
 

  标准曲线的制定:
 

  分别取空白溶液以及0 µL、5 µL、10 µL、20 µL、40 ng、60 µL、80 µL、100 µL标准使用溶液进样,此时镉含量分别为0 ng、5 ng、10 ng、20 ng、40 ng、60 ng、80 ng、100 ng,以镉的绝对质量(ng)作为横坐标,以得到的积分吸光度值(峰面积)为纵坐标绘制标准曲线,进行定量分析。
 

  测定:
 

  称取0.01~0.2g样品(精确至0.0001g)于样品舟中,加入等质量的热试剂,按照8.2推荐的仪器条件和方法程序测试样品。如测得的样品中镉超出标准曲线范围,在保证样品均匀性的条件下可调整称样量。注:当称样量小于0.1g时精确至0.0001g。
 

  结果表示:
 

  以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,当镉的测定结果小于1.00mg/kg时,保留到小数点后三位;当测定结果大于等于1.00mg/kg时,保留三位有效数字。(更多详情请见附件)